GaN異質結在發光二極管、高溫、高頻、大功率晶體管等方面有著廣泛的應用前景。在軍事、空間技術等領域，GaN異質結也可用于制造高性能紫外光探測器。當GaN異質結器件在外太空工作時，由于受到電子等高能粒子的輻射，可能在GaN異質結中引入輻照損傷，進而影響器件的使用性能。因而，對GaN異質結的電子輻照行為值得深入研究。目前，關于電子輻照對GaN影響的研究主要集中在對GaN電特性[1-2]和發光特性的影響上[3-6]。針對高能電子輻照對GaN材料結構的影響鮮有報道。高質量的GaN單晶薄膜可以通過分子束外延(MBE)、激光脈沖沉積(PLD)、金屬有機物化學氣相沉積(MOCVD)等方法在藍寶石(Al2O3)，SiC等襯底上外延生長得到[7-9]。金屬有機物化學氣相沉積方法由于其工藝設備相對簡單、造價低、外延生長速度適中、可以比較精確地控制膜厚，目前已經成為使用最多、生長材料和器件質量較高的方法。本文采用能量為2MeV、劑量分別為1×1015/cm2和5×1015/cm2的電子束輻照MOCVD法生長的GaN/Al2O3異質結，探究高能電子輻照對GaN外延層結構的影響。

1實驗

本實驗樣品以藍寶石(Al2O3)為襯底，分別用高純(CH3)3Ga(TMGa)和NH3作為Ga源和N源，采用金屬有機物化學氣相沉積方法(MOCVD)沿襯底<0001>方向進行外延生長。首先，在550℃下生長一層名義厚度為25nm左右的GaN緩沖層，以減小襯底與后續生長GaN外延層之間的晶格失配。然后，在此緩沖層上在1030℃下繼續生長厚度為3μm的氮化鎵外延層。將生長好的原生態樣品分為3塊，分別標記為A，B和C。利用高能電子加速器將電子束能量升至2MeV，在室溫下對樣品B，C進行垂直于外延層表面的電子輻照，輻照劑量分別為1×1015/cm2和5×1015/cm2。A樣品作為參考樣品，未進行輻照。采用PhilipsX'Pert高分辨X射線衍射儀對A，B和C樣品的(0004)晶面、(1012)晶面進行2θ-ω掃描。衍射儀使用CuKα輻射(40kV，40mA)，波長為0.154056nm。

在2θ-ω掃描時，采用三軸晶衍射模式(入射光路中增加Ge(220)四晶單色器，衍射光路中增加分析晶體)以得到0.0001°的角度分辨率，掃描步長為0.0008°，每步采集時間為0.5s。RBS/C實驗在北京大學物理學院2×1.7MeV靜電加速器背散射/溝道束流線上進行，入射離子為He+，能量為2MeV，探測器為Au-Si面壘半導體探測器，分辨率為15keV，探測散射角為165°。樣品被固定在真空靶室(真空度為3×10-4Pa)中的三軸定角器上，可以進行三維任意旋轉和平移，精確度為0.01°。EBSD測試在JSM-7001F熱場發射掃描電鏡中進行。SEM加速電壓15kV，入射束流84.4μA。EBSD系統采用Hikari相機收集EBSD花樣，數據采集的步長為1μm，采集區域大小為400μm×200μm，圖像分辨率為800×600像素。EBSD收集GaN外延層菊池花樣的采集時間為20min。局域應力或應變對應晶格的畸變，可以通過圖像質量(IQ)和Hough峰的統計值的變化加以評價[10]。IQ值由菊池圖的襯度得到。Hough變換是一種數學變換，用于自動尋找和快速標定各掃描點的菊池衍射花樣。

2結果

圖1為未經高能電子輻照的A樣品與經高能電子輻照后的B，C樣品GaN外延層(0004)和(1012)晶面2θ-ω掃描結果。采用高斯函數對衍射峰進行擬合，重力法確定峰位。可以看出，經高能電子輻照后GaN外延層的(0004)和(1012)衍射峰分別向峰位角增加和減小的方向發生移動。根據布拉格衍射公式:2d(1012)sinθ(1012)=λ(1)2d(0004)sinθ(0004)=λ(2)以及d(0001)=4×d(0004)(3)得出A，B，C樣品的(1012)晶面間距及(0001)晶面間距，再根據:13a2+1d2(0001)=14d2(1012)(4)求得A，B，C樣品的(1010)晶面間距，數據見表1。電子輻照對GaN外延層造成的損傷程度可體現在RBS/C所測量的品質因子χmin上。

品質因子χmin定義為樣品近表面小區間內，<0001>溝道譜產額與隨機譜產額之比。χmin值越大，說明晶體結晶程度越低。已證實1MeV電子輻照可以在GaN外延層中引入氮(N)弗倫克爾對[11]，2MeV電子輻照可以在GaN外延層中引入鎵(Ga)弗倫克爾對[12-13]。本次實驗所采用的2MeV電子輻照可以在GaN外延層中引入Ga，N空位與間隙原子，進而造成χmin值的增加。χmin值的增加則間接證明了弗倫克爾對數量的增加。EBSD所測量的IQ值大小主要與樣品的晶體學取向、晶粒尺寸，以及樣品的表面狀態相關。在單晶系統中，IQ值主要受到材料表面應力，應變的影響。晶格應變越小，IQ值越高。不同劑量的電子輻照對GaN的χmin值和IQ值的影響見表2。

3討論

異質外延生長的GaN薄膜與藍寶石(Al2O3)襯底存在著晶格失配與熱失配，會受到來自襯底的壓應力使外延層的晶格常數與無應力狀態下的晶格常數存在偏差[14]。無應力狀態GaN外延層的(1010)，(0001)晶面間距分別為0.31884，0.51850nm左右[15]。樣品為纖鋅礦結構，當其六方晶胞的a，b軸受壓應力時則導致(1010)，(1010)晶面間距減小，(0001)晶面間距增加。由表1可以看出，原生態A樣品的(1010)晶面間距小于無應力狀態的0.31884nm，(0001)晶面間距大于無應力狀態的0.51850nm。表明GaN六方晶胞的(1010)，(1010)晶面受襯底的壓應力，(0001)晶面間距因(1010)，(1010)晶面受壓而相應增加。從表2可以發現，樣品B的χmin值和IQ值相對于原生態A樣品無明顯變化，說明1×1015/cm2的電子輻照在GaN外延層中未引入足夠數量的弗倫克爾對以及明顯的應力釋放。而C樣品則與之相反。

B，C樣品相對于A樣品的χmin值變化幅度與IQ值變化幅度有很好的相關性。說明GaN外延層的晶格應力釋放應該與電子輻照引入的弗倫克爾對相關。對于在藍寶石<0001>方向上生長的GaN薄膜，當a，b軸方向的壓應力得到釋放后，六方晶胞的(1010)，(1010)晶面間距會增加，(0001)晶面間距會相應減小。表1結果顯示，C樣品的(1010)晶面間距相對于原生態樣品的(1010)晶面間距增加，(0001)晶面間距相對減小，說明氮化鎵外延層經劑量為5×1015/cm2的電子輻照后失配應變得到部分弛豫。B樣品的(1010)晶面間距相對于原生態樣品增加，而(0001)晶面間距顯示未發生相對改變。

對于GaN外延層經電子輻照后應變弛豫的原因，提出如下模型加以解釋:如果將晶體內部的晶格原子排列看作沿特定晶向等間距分布的彈性原子鏈，那么原子鏈上一旦發生原子缺失，鏈上的原子占位會重新分布，原子間距將增大，如圖2所示。當晶體受到電子輻照產生弗倫克爾對時，新產生的間隙原子極有可能移出晶體內部，留下過飽和空位，此過程等效于眾多原子鏈發生原子缺失形成大量空位。在原子相互作用下，每個空位兩邊的晶格原子將向空位弛豫，致使原子鏈上的原子間距大于弛豫之前的間距。具體地講，電子輻照可能在GaN外延層中引入了大量的弗倫克爾對，當新產生的間隙原子大量移出晶體后，GaN外延層內部將出現過飽和的空位，導致沿<1010>，<1010>晶向排列的原子鏈原子間距變大，表現為GaN外延層沿<1010>，<1010>方向發生應變弛豫，而沿<0001>方向的應變則因<1010>，<1010>方向的應變弛豫而發生相應弛豫。若輻照后晶胞體積(V=3a2ccos30°=0.1362nm3)的變化可以忽略不計，C樣品相應的(0001)晶面間距c'應該為0.5186nm，如圖3所示。因空位出現在沿<1010>，<1010>排列的原子鏈的同時也必然出現在沿<0001>排列的原子鏈上，最終導致<1010>，<1010>，<0001>方向上原子間距的增大。

相反，外延層沿<0001>方向排列的原子間距則因外延層<1010>，<1010>方向上壓應變的弛豫而變小。在上述綜合作用下，(0001)晶面間距不會因電子輻照損傷縮小至c'(0.5186nm)。實驗結果表明，輻照后樣品C的(0001)晶面間距的實際測量長度為0.5188nm，大于c'。同樣，由于<1010>，<1010>原子鏈的應變弛豫以及<0001>原子鏈缺失原子的雙重作用導致樣品B的(0001)晶面間距未發生變化，僅表現為(1010)，(1010)晶面間距的增加。

4結論

HRXRD和EBSD實驗證實，能量為2MeV的電子輻照可以誘導藍寶石襯底上的GaN外延層發生部分應變弛豫，該應變弛豫在較高輻照劑量5×1015/cm2的電子輻照下更加顯著。盧瑟福背散射/溝道(RBS/C)結果顯示，相對于1×1015/cm2的電子輻照，5×1015/cm2的電子輻照在GaN外延層中引入了較明顯的輻照損傷。結合彈性原子鏈模型(EACM)的分析，認為GaN外延層的應變弛豫與電子輻照引入的輻照損傷直接相關。